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吹掃捕集與靜態(tài)頂空

點(diǎn)擊次數:6668   發(fā)布時(shí)間:2021/12/26 11:23:29

                                                                                 吹掃捕集與靜態(tài)頂空
                                                                           圣賓儀器科技上海有限公司
一、什么是吹掃捕集?
動(dòng)態(tài)頂空也稱(chēng)吹掃捕集(purge-trapping)分析法,該方法是用惰性氣體通入液體樣品(或固體表面),把要分析的組分吹掃出來(lái),使之通過(guò)一個(gè)盛有吸附劑的容器進(jìn)行富集,然后再把吸附劑加熱,使被吸附的組分脫附,用載氣帶入氣相色譜柱中進(jìn)行分析。
吹掃捕集分析法適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機物,具有富集的功能,對痕量組分的分析比較有利。吹掃捕集法對樣品的處理無(wú)需使用有機溶劑,對環(huán)境不造成二次污染,而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實(shí)現在線(xiàn)檢測等優(yōu)點(diǎn)。但是吹掃捕集法易形成泡沫,使儀器超載。且所用時(shí)間較多,吹掃中有可能引入雜質(zhì)以及吸附劑性能的選擇等。此外伴隨有水蒸氣的吹出,水對火焰類(lèi)檢測器也具有淬火作用。
二、動(dòng)態(tài)頂空是什么?
動(dòng)態(tài)頂空也稱(chēng)吹掃-捕集(purge-trapping)分析法,該方法是用惰性氣體通入液體樣品(或固體表面),把要分析的組分吹掃出來(lái),使之通過(guò)一個(gè)盛有吸附劑的容器進(jìn)行富集,然后再把吸附劑加熱,使被吸附的組分脫附,用載氣帶入氣相色譜柱中進(jìn)行分析。動(dòng)態(tài)頂空分析法有富集的功能,對痕量組分的分析比較有利。存在的問(wèn)題是,所用時(shí)間較多,吹掃中有可能引入雜質(zhì)以及吸附劑性能的選擇等。
三、什么是靜態(tài)頂空?
氣相色譜儀靜態(tài)頂空進(jìn)樣是將液體或固體樣品溶液密封在一個(gè)容器中(平衡瓶即頂空樣品瓶),在一定溫度下(平衡溫度)加熱一段時(shí)間(平衡時(shí)間),使氣液或氣固兩相達到平衡,然后取氣相部分進(jìn)入氣相色譜儀進(jìn)行分析。靜態(tài)頂空進(jìn)樣又稱(chēng)平衡頂空進(jìn)樣或一次氣相萃取進(jìn)樣。
工作原理:
將液體或固體樣品溶液置于一個(gè)恒溫密封的頂空樣品瓶中,使其中的揮發(fā)性組分逸出,在達到氣液或氣固分配平衡后,定量采集取氣相部分進(jìn)入氣相色譜儀進(jìn)行分析,通過(guò)測定樣品基質(zhì)上方的氣體成分來(lái)測定這些組分在原樣品中的含量。
四、吹掃捕集與靜態(tài)頂空比較 
相同點(diǎn):用氮氣或氦氣,或其他惰性氣體將被測物從樣品中抽提出來(lái)。不同點(diǎn)見(jiàn)下表。
吹掃捕集
靜態(tài)頂空
沒(méi)有兩相間存在平衡的問(wèn)題
兩相間存在平衡的問(wèn)題
要用氣體吹掃液相或固相
不需要氣體吹掃
連續萃取,可將揮發(fā)性組充分萃取出來(lái),并能濃縮后進(jìn)行分析,但吸附和解吸過(guò)程可能造成樣品組分的丟失
一次萃取,揮發(fā)性組分不會(huì )丟失,但不能萃取
待測組分用吸附劑吸附樣品并濃縮(或用冷阱富集)
待測組分存在于平衡的氣相中
待測組分從吸附劑上脫附進(jìn)入色譜柱
待測組分用氣密性注射器進(jìn)樣
靈敏度較高,且可分析沸點(diǎn)相對高(蒸氣壓低)的組分
靈敏度稍低
適用于揮發(fā)性物質(zhì)分析,可達到半揮發(fā)性物質(zhì)的分析要求
適用于揮發(fā)性物質(zhì)分析
靜態(tài)頂空分析法普遍應用于環(huán)境樣品土壤、泥漿和水等機體中易揮發(fā)物的分析。例如,水中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷等。同時(shí)也普遍用于制藥行業(yè)中溶劑殘留的分析。例如,藥品中二氯甲烷、三氯乙烯、1、4-二氧六環(huán)和苯等。
許多用靜態(tài)頂空技術(shù)分析的樣品也可以用吹掃捕集技術(shù)分析。在我國用于測定環(huán)境水樣中揮發(fā)性有機化合物(VOCs)多采用靜態(tài)頂空法,但靜態(tài)頂空法的靈敏度低,不能滿(mǎn)足微量測定要求。運用吹掃捕集與氣相色譜聯(lián)用技術(shù)可測定飲用水、地表水及海水中的μg/L(甚至ng/L)的VOCs,其檢出限可以比靜態(tài)頂空技術(shù)低10-1000倍。GB/T5750.8-2006 《生活飲用水標準檢驗方法有機物指標》附錄A吹脫捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法測定揮發(fā)性有機化合物中詳細說(shuō)明了采用吹掃捕集法對生活飲用水中28種揮發(fā)性有機物的檢測方法。
五、這些事項要注意
1、溫度選擇
樣品的吹掃溫度。水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時(shí)間足夠長(cháng),就能滿(mǎn)足分析要求。有時(shí)為縮短吹掃時(shí)間,也可對樣品加熱,但升高溫度的副作用增加了水的揮發(fā)。對于非水溶液,如某些肉類(lèi)食品,則采用高一些的吹掃溫度。
捕集器溫度。這里又有吸附溫度和解吸溫度之別。吸附溫度常為室溫,但對不易吸附的氣體也可采用低溫冷漠捕食技術(shù)。即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集管的溫度。至于解吸溫度,是吹掃--捕集技術(shù)的重要參數,應依據待測組分的性質(zhì)和吸附的性質(zhì)來(lái)優(yōu)化確定。商品化自動(dòng)吹掃—捕集進(jìn)樣器的解吸溫度達450℃,但在部分環(huán)境分析的標準方法(如美國EPA方法)均采用200℃左右的吹掃溫度。
連接管路的溫度,它應足夠設防止樣品冷凝,環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。
2、吹掃氣流與吹掃時(shí)間
吹掃氣流速取決于樣品中待測物的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣,流速范圍為20-60ml/min。用氮氣時(shí)可稍高一些,但氮氣的吹掃效果不及氦氣。原因是氮氣在水中的溶解度比氦氣大。注意,吹掃流速太大時(shí)會(huì )影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失。
解吸時(shí)的載氣流速主要取決于所用色譜柱。用填充柱時(shí)為30-40ml/min,用大口徑柱時(shí)為5-10ml/min;用常規毛細管柱時(shí)則要按分流或不分流模式來(lái)設置載氣流速。
吹掃時(shí)間是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數,須根據具體樣品來(lái)優(yōu)化確定。原則上,吹掃時(shí)間越長(cháng),分析重現性和靈敏度越高。但考慮到分析時(shí)間和工作效率,應在滿(mǎn)足分析要求提下,選擇盡可能短的吹掃時(shí)間。實(shí)際工作中可通過(guò)測定標準樣品的回收率來(lái)確定吹掃時(shí)間。
                                                                                                                                                                  本篇轉載至實(shí)驗之家

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